Anwendungen

Kontinuierliche Granulierung / Pharma-Bereich

Kontinuierliche Granulierung / Pharmaprozess

Inline-Partikel­messung ermöglicht Kontiproduktion mit hoher Qualität

Ziel:

Um ein gleichbleibendes, qualitativ hochwertiges Produktionsergebnis gewährleisten zu können, sind ständige Messungen und Kontrollen besonders bei kontinuierlichen Prozessen unverzichtbar. Da Probenentnahmen und -auswertungen im Betriebslabor sehr aufwändig sind und nur zeitverzögert  punktuelle Ergebnisse liefern, ist gerade in diesen Produktionsbereichen eine Inline-Messung, mit der die Prozesse lückenlos kontrolliert und gegebenenfalls beeinflusst werden können, besonders wichtig. Die Überwachung der Partikelgrößenverteilung soll einen ständig stabilen Prozessverlauf gewährleisten.



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Parsum-Inline Partikelsonde IPP 70-S, eingebaut in einem Glatt-Fluidbed-Granulator 250 (GFG 250), Diese vollständig kontinuierlich arbeitende Anlage wird hauptsächlich für die Sprühgranulation von Flüssigkeiten und die Agglomeration von Pulvern eingesetzt.

Quelle: IPC Process-Center GmbH & Co. KG

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Realisierung:

Mithilfe der Sonden kann das Partikelgrößenwachstum in Echtzeit überwacht werden. Die ATEX-zertifizierte Sonde IPP 70-Se wurde zur Inprozesskontrolle direkt in der Prozesskammer (Wirbelschicht) eingebaut. Auf diese Weise lässt sich die im anschließenden Sieb-Mahl-Kreislauf zirkulierende Menge bestimmen und deutlich reduzieren. Ebenso lässt sich durch die lückenlose, verzögerungsfreie Messung der Anfahrprozess kurz und effektiv realisieren.

Die zweite Sonde vom Typ IPP 70-S wird nach dem Klassiersieb zur Zielfraktionskontrolle eingesetzt und befindet sich direkt hinter dem Klassierer am Produktauslass. An dieser Messstelle wird die Korngrößenverteilung des Gutproduktes kontrolliert und sofort freigegeben, wenn alle Anforderungen erfüllt sind. Fehlfunktionen des Klassierers oder auch ein Siebbruch lassen sich hier sofort erkennen und der Operator kann gezielt und schnell geeignete Maßnahmen ergreifen. Die Messung bildet für den Operator das Fenster, das einen direkten Einblick in den Prozess gewährt. Normalerweise wird die Charge mittels mehrerer Stichproben während des Prozesses überprüft; die Messung am Auslass und die damit einhergehende parametrische Freigabeentscheidung stellt insbesondere für die Pharmaindustrie einen komplett neuen Ansatz dar.

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Zeitverlauf der Partikelgrößenverteilung mit Anfahrphase und kontinuierlichem Betrieb dargestellt durch die Kennwerte X10, X50, X90. Hier ist das Beispiel anhand einer kleineren Technikums-Anlage GF 25 gewählt.

Quelle: Glattgruppe / Glatt Ingenieurtechnik GmbH Weimar

Wirbelschichten/Granulierung

Batch-Agglomeration

Ziel
Bei der Wirbelschichtagglomeration, auch als Wirbelschichtgranulation bezeichnet, wird das Pulver mit einer Lösung oder Suspension besprüht. Flüssigkeitsbrücken zwischen den Partikeln entstehen, die zur Bildung von Agglomeraten führen. Ist die gewünschte Agglomeratgröße erreicht, wird der Sprühprozess beendet. Dieses Verfahren wird u. a. für die Herstellung von Waschmitteln, Dünger, Partikelkatalysatoren, in der Lebensmittelproduktion für Getränkepulver und Instantprodukte, bei der Produktion pharmazeutischer Erzeugnisse (Solid Dosage Forms) und bei der Herstellung zahlreicher anderer Chemikalien angewendet. Zur Sicherung einer gleichbleibenden Produktqualität ist eine durchgehende Überwachung des Agglomerationsprozesses erforderlich.

Batch Agglomeration


Realisierung

Durch den Einsatz von Parsum-Messsonden ist eine kontinuierliche Inline-Messung der Partikelgrößenverteilung (PGV) und die Agglomeratbildung in Echtzeit möglich. Anhand der mittleren Partikelgröße (X50,3) kann das Wachstum der Agglomerate verfolgt, der Endpunkt der Agglomeration bei Batch-Prozessen erkannt und damit die gewünschte PGV erzielt werden. Die Agglomeratgröße definiert durch ihren Einfluss auf das Trocknungsverhalten, die Löslichkeit, Fließfähigkeit, Verpressbarkeit, Staubfreiheit u. a. wesentlich die Qualität des Produkts.

Batch Agglomeration
Einfache Installation von Parsum-Messsonden an Batch-Wirbelschichtanlagen verschiedenster Größenordnung und Füllmengen

Kontinuirliche Granulierung

Ziel
Bei kontinuierlichen Granulierprozessen entstehen neben der gewünschten Korngröße auch ein unvermeidbarer Anteil an Über- bzw. Unterkorn. Den Anteil dieser Kreislaufmengen gilt es so gering wie möglich zu halten, um die Anlage effizient zu betreiben und eine maximale Produktionsmenge zu erreichen. Für den Anlagenfahrer ist die Korngrößenverteilung des Granulats der wichtigste Messwert, um den Prozess zu steuern.

Realisierung
Mit der Inline-Partikelgrößensonde IPP 70-S steht dem Anlagenfahrer ohne Zeitverzug diese wichtige Steuergröße zur Verfügung. Er kann, ohne auf Laboranalysen warten zu müssen, Trends und Abweichungen erkennen und unverzüglich handeln. Der Granulierprozess mit seiner Vielzahl von Einflussgrößen wird besser beherrschbar, Qualität und Produktionsmenge steigen.

Kontinuirliche Granulierung Kontinuirliche Granulierung
Einsatz einer Parsum-Sonde zur Überwachung eines Granulierers, Messung direkt in der Wirbelschicht Einsatz einer Parsum-Sonde zur Überwachung eines Granulierers, Messung am Produktauslass



Coating

Monitoring von Schichtdickenwachstum und Agglomeratbildung beim Pellet Coating

Ziel
Beim Pellet Coating werden Partikel beschichtet oder verkapselt, um die Oberflächeneigen-schaften der Partikel gezielt verändern zu können. Pellet Coating kann in einem Batch- oder in einem kontinuierlichen Wirbelschichtprozess erfolgen. Die Prozessparameter werden dabei so gewählt, dass eine Schicht mit optimalen Eigenschaften auf die Pellets aufgebracht wird und dass die Pellets dabei keine Agglomerate bilden. Versprüht werden Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen, die zuerst die Partikel benetzen, dann einen Film ausbilden und schließlich eine feste Schicht anwachsen lassen. In der Praxis werden unterschiedliche Sprühsysteme eingesetzt werden: Wurster-Coating, Top-Spray Coating, Bottom-Spray Coating,Tangential Spray Coating u. v. m.

Coating

Realisierung
Durch den Einsatz von Parsum-Messsonden ist die Inline-Messung der Partikelgrößenverteilung mit und das detaillierte Monitoring des Coatingprozesses möglich. Anhand der mittleren Partikelgröße (X50) kann das Schichtwachstum verfolgt werden, während der X90 Wert Aussagen über den Grad der Agglomeratbildung in Echtzeit zulässt. Die Spray-Rate kann so dimensioniert werden, dass es zu einem möglichst schnellen Schichtwachstum kommt, ohne das Material zu überfeuchten und dadurch erhöhte Agglomeratbildung oder gar ein Zusammenbacken der gesamten Schicht auszulösen. Der Anwender hat die Möglichkeit, seinen Prozess zu optimieren oder im Routinebetrieb für eine hohe Auslastung und gute Batch zu Batch Konsistenz zu sorgen.

Coating     Coating

Parsum Messsonde IPP70-S mit Inline-Dispergierer D23 im GPCG-2 Labsystem (Glatt GmbH), konfiguriert für Wurster Coating



Kryo-Mahlung

Inline-Partikelmessung bei der Tieftemperatur-Mahlung 

Ziel

Am Fraunhofer Institut für Umwelt-, Sicherheits- und Energietechnik (FhI UMSICHT) werden in einer Technikumanlage u. a. Kryo-Mahlprozesse untersucht.

Realisierung

Die Sonde IPP 50-S erfasst bei Temperaturen bis -50°C kontinuierlich die Partikelgrößenverteilung und gibt so Aufschluss über die Auswirkung verschiedener Prozessparameter auf den Mahlprozess und das Endprodukt.

Mahlung
Parsum-Sonden in einem Transportrohr nach Kryo-Mühle

High-Shear-Mischung

Monitoring der Partikelgrößenverteilung beim Agglomerieren im High-Shear-Schnellmischer


Ziel

Die Herstellung von Granulaten im High-Shear-Schnellmischer stellt eine Zwangsgranulation dar, bei der Mischelemente in einem geschlossenen Behälter verwendet werden. Es können dichte Granulate sowohl im Chargen- oder Konti-Betrieb erzeugt werden. Dem Pulver wird eine Binderflüssigkeit zugeführt, so dass über entstehende Flüssigkeits- und Feststoffbrücken das fertige Granulat gebildet wird. Die erzeugten Granulate sind gut verpressbar und zeichnen sich durch kompakte Struktur und hohe Schüttdichte aus.

Realisierung
Durch den Einsatz von Parsum-Messsonden  ist bei hohen Partikelkonzentrationen in einem High-Shear-Schnellmischer für das trockene und nasse Mischen möglich. Inline-Dispergierer und Messfensterspülung gestatten die Größenmessung am Einzelpartikel. Die Inline-Echtzeitmessung macht eine beginnende Übergranulation sichtbar, die die Produktqualität hinsichtlich Porosität und mechanische Eigenschaften der Granulate negativ beeinflusst.

High-Shear-Mischung
Parsum-Messsonde IPP 70-S mit Dispergierer D23, installiert in einem High-Shear-Mischer

Auch in großen Prozessgefäßen gewährleisten spezielle Ausführungen von Parsum-Messonden sichere Messergebnisse. Für Messungen des Kornwachstums während der Granulierung in einem Intensivmischer Typ R16 (Maschinenfabrik Gustav Eirich GmbH & Co KG, Hardheim), der zur Herstellung von Pressmassen in der Keramikindustrie verwendet wird, wurde eine Sonde IPP 70-SL eingebaut. Diese Sonde erlaubt durch ihre Bauform das Eintauchen auch in sehr große Prozessgefäße.

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Senkrechter Einbau der Sonde IPP 70-SL durch den Deckel des Intensivmischers über eine spezielle Halterung, die eine Justage der Eintauchtiefe ermöglicht.